掃描電鏡“弱視”，工業(yè)制造難以明察秋毫
亟待攻克的核心技術(shù)
實(shí)習(xí)記者 陸成寬
對(duì)材料微觀結(jié)構(gòu)的觀測(cè)離不開(kāi)“微觀相機(jī)”——掃描電子顯微鏡，一種高端的電子光學(xué)儀器，它被廣泛地應(yīng)用于材料、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、化學(xué)和半導(dǎo)體等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。
“比如，在材料科學(xué)領(lǐng)域，它是非常基礎(chǔ)的科研儀器，毫不夸張地說(shuō)，材料領(lǐng)域70%—80%的文章都要用到掃描電鏡提供的信息。”中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽所研究員、中國(guó)電子顯微鏡學(xué)會(huì)掃描電鏡專業(yè)委員會(huì)副主任曾毅告訴科技日?qǐng)?bào)記者。但是，目前我國(guó)科研與工業(yè)部門所用的掃描電鏡嚴(yán)重依賴進(jìn)口，每年我國(guó)花費(fèi)超過(guò)1億美元采購(gòu)的幾百臺(tái)掃描電鏡中，主要產(chǎn)自美、日、德和捷克等國(guó)。國(guó)產(chǎn)掃描電鏡只占約5%—10%。
高質(zhì)量電子光學(xué)系統(tǒng)生產(chǎn)困難
曾毅說(shuō)，掃描電鏡的圖像分辨率與電子束的直徑密切相關(guān)，電子束匯聚越細(xì)，圖像分辨率就越高。
掃描電子顯微鏡主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)，即用匯聚得很細(xì)小的電子束在樣品表面掃描，通過(guò)電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種信號(hào)(如二次電子信號(hào))來(lái)獲得材料表面細(xì)節(jié)信息。
掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成。其中，電子光學(xué)系統(tǒng)又由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室等部件組成。工作時(shí)，電子槍發(fā)射出的電子束被電磁透鏡匯聚成極細(xì)的電子束，在樣品表面進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品表面產(chǎn)生二次電子。二次電子由探測(cè)器收集，并被閃爍體轉(zhuǎn)變成光信號(hào)。
二次電子產(chǎn)生的多少與樣品表面的形貌有關(guān)。樣品不同區(qū)域所激發(fā)出的二次電子的數(shù)量不同的，那么經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變成的電壓信號(hào)就有相應(yīng)的差別，反映在熒光屏上相應(yīng)部位也有或亮或暗的襯度差，最終得到一幅樣品表面放大的黑白圖像。
為了獲得較高的圖像分辨率，匯聚的電子束的束斑直徑應(yīng)盡可能細(xì)。而電子束的匯聚必須通過(guò)電子光學(xué)系統(tǒng)來(lái)完成。“現(xiàn)在的電子光學(xué)系統(tǒng)需要將電子束聚焦到1納米左右，也就是電子束在樣品表面形成一個(gè)直徑小到1納米的斑點(diǎn)，相當(dāng)于一根頭發(fā)絲直徑的六萬(wàn)分之一，這就要求電子光學(xué)系統(tǒng)各個(gè)部分設(shè)計(jì)完美，才能形成如此細(xì)小的電子束斑，這是一個(gè)較難解決的問(wèn)題。”曾毅說(shuō)。
透鏡內(nèi)探測(cè)器設(shè)計(jì)難度較大
除了需要極細(xì)的電子束，掃描電鏡圖像的獲得還需要高效的二次電子探測(cè)器。“現(xiàn)在主流的掃描電鏡大多采用半磁浸沒(méi)式或者全浸沒(méi)式透鏡技術(shù)，也就是將探測(cè)器裝到電磁透鏡上方，利用磁場(chǎng)力的作用來(lái)收集二次電子。”曾毅說(shuō)。
分辨率較低的鎢絲燈掃描電鏡的探測(cè)器一般位于電磁透鏡和樣品之間。在這種情況下，探測(cè)器和樣品的距離就比較近，樣品和透鏡的距離(工作距離)就比較遠(yuǎn)。事實(shí)上，掃描電鏡的圖像分辨率與工作距離密切相關(guān)，距離長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致圖像分辨率降低，而距離近則能提高圖像分辨率。
為了提高掃描電鏡的圖像分辨率，就要盡可能地縮短樣品和透鏡之間的距離，采用的方法就是把探測(cè)器往電磁透鏡上方移。這樣，工作距離就可以縮得很短。2000年以后，工作距離更短、圖像分辨率更高的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡應(yīng)運(yùn)而生，并成為主流產(chǎn)品。而目前主流場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡都采用半浸沒(méi)式或全浸沒(méi)式電磁透鏡，也就是將探測(cè)器裝在電磁透鏡上方或者里面。
探測(cè)器在樣品和電磁透鏡之間的鎢絲燈掃描電鏡設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，利用電場(chǎng)的作用來(lái)探測(cè)二次電子，只需要在探測(cè)器的前端加一個(gè)正電壓，探測(cè)器就可以將二次電子“吸過(guò)去”，收集起來(lái)。而場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡將探測(cè)器裝到電磁透鏡里面以后，雖然樣品和透鏡的距離拉近，但是探測(cè)器和樣品的距離卻變得更遠(yuǎn)了，收集二次電子的效率就會(huì)大大降低。
“此時(shí)僅僅靠在探測(cè)器前端加正電壓吸引二次電子的方法就行不通了，需要借助磁場(chǎng)力作用將二次電子吸到電磁透鏡內(nèi)部。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡如何利用磁場(chǎng)力的作用將二次電子高效地吸到電磁透鏡內(nèi)，在提高采集效率這一點(diǎn)上，我們需要有所突破。”曾毅說(shuō)。
低電壓分辨率需要突破
傳統(tǒng)掃描電鏡在觀察非導(dǎo)電樣品時(shí)，樣品表面必須鍍導(dǎo)電膜層才能對(duì)其進(jìn)行觀察。這種情況下，導(dǎo)電膜會(huì)對(duì)樣品表面真實(shí)形貌造成一定程度的掩蓋。目前主流的掃描電鏡的重要突破之一是，通過(guò)降低入射電子的加速電壓，就可以不鍍導(dǎo)電膜層直接觀察非導(dǎo)電樣品。
雖然降低加速電壓帶來(lái)了直接觀察非導(dǎo)電樣品的好處，但是也給電鏡生產(chǎn)廠商帶來(lái)了巨大的挑戰(zhàn)。加速電壓降低到3kV以下后，帶來(lái)了一系列問(wèn)題，主要是會(huì)導(dǎo)致電子槍的亮度降低，同時(shí)它的色差也會(huì)增大。這樣，原來(lái)細(xì)聚焦的電子束“探針”的直徑就會(huì)顯著增加，導(dǎo)致圖像分辨率嚴(yán)重降低。這也是自從上世紀(jì)六十年代就有學(xué)者提出采用降低掃描電鏡加速電壓以對(duì)不導(dǎo)電樣品直接觀察的理論，但直到2000年后才真正實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的低電壓掃描電鏡的原因所在。目前主流場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的低電壓分辨率(0.7—1nm@1kV)已經(jīng)很好地滿足不導(dǎo)電樣品表征需求，不久前國(guó)產(chǎn)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡也推出了能在低電壓下獲得圖像的最新型掃描電鏡，其1kV下的分辨率為3nm。
為了在低電壓觀察樣品的同時(shí)不降低圖像分辨率，通常的解決方案是通過(guò)施加減速電壓、鏡筒內(nèi)減速或者單色器技術(shù)等。“但是不管哪種方案都涉及到整個(gè)電子光學(xué)系統(tǒng)的重新設(shè)計(jì)和加工。施加減速電壓以后，就相當(dāng)于將樣品表面作為一級(jí)透鏡，多了這樣一個(gè)‘透鏡’，電子光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)就會(huì)更復(fù)雜，同時(shí)對(duì)系統(tǒng)的均勻性、穩(wěn)定性要求就更高，些許的缺陷都會(huì)嚴(yán)重影響掃描電鏡的低電壓分辨率。”曾毅說(shuō)。
“盡管目前國(guó)產(chǎn)掃描電鏡占據(jù)的市場(chǎng)份額較小，技術(shù)指標(biāo)也和主流電鏡有一定差距。但是同主流產(chǎn)品相比并不存在不可逾越的技術(shù)鴻溝，如果能加大對(duì)自主科研裝備的研發(fā)投入，同時(shí)配以政策引導(dǎo)，相信不久的將來(lái)，一定可以看到越來(lái)越多的國(guó)產(chǎn)掃描電鏡出現(xiàn)在我國(guó)的科技事業(yè)舞臺(tái)上。”曾毅說(shuō)。
